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真空玻璃是当今世界节能效果最好的玻璃产品之一。用钢化玻璃替代普通玻璃制备出的真空玻璃，可有效提高产品的安全可靠性、美观性，已经成为真空玻璃领域的研究热点。在众多研发单位之中，中国建筑材料科学研究总院玻璃院近期的的研发成果十分引人注目，这就是钢化真空玻璃红外辐射加热封接技术，同时，它也是第四届中国玻璃创新推动力大奖——科技创新大奖的获奖项目。 这项技术结合特殊光谱吸收的封接玻璃焊料，可有效降低封接过程中钢化玻璃的应力衰退，实现钢化真空玻璃的高效、高质封接，目前已经具备成套技术解决方案和工业化设备，成为钢化真空玻璃产业化的最佳途径。在采访中，该研发团队负责人中国建筑材料科学研究总院玻璃深加工技术研究所副所长李要辉博士，向记者讲述了这项创新技术的研发实践经历。 玻璃封接工艺成突破口 对采用钢化玻璃有助于提高真空玻璃产品性能行业已经达成共识，但按照传统的真空玻璃封接工艺，当环境温度接近或者超过玻璃的Tg温度后，其钢化度将会快速衰减。这一现象带来的后果是，即使利用了钢化玻璃原片，却仍得不到真正的钢化真空玻璃。由此，李要辉认定，要从根本上解决高温封接与钢化应力衰减之间的矛盾，必须把玻璃封接工艺作为突破口。 “我们研发的这项技术原理有点类似于微波炉的工作原理。”李要辉笑说，“我们试图利用特定能量波段的光辐射加热炉，使玻璃封接焊料在短时间内先于钢化玻璃达到设定温度，实现焊接料的熔融、流动、致密封接。而平板玻璃由于避开了主能量波段的吸收，玻璃基体的温度升高有限，可以避免钢化玻璃过度升温引起应力衰退。” 基于这一想法，李要辉及其团队进行了一番工艺设计：由于平板玻璃在波长小于5μm的红外波段具有较高的透过率，所以采用红外热源的主能量波段主要集中在近、中红外波段(主能量波长小于5μm)；封接介质为具有特征红外吸收特性的低温封接玻璃粉或浆料，为了实现红外辐射加热时封接料的快速吸热升温并熔融封接，其在波长小于5μm的红外波段具有较强的吸收效果。 实验数据表明，利用红外辐射加热结合特征红外吸收封接焊料，加热过程中钢化玻璃温度和封接料的温度差值在30℃左右，且低熔点封接焊料的升温速率较快，可以在短时间内达到预定封接温度，可以有效缩短基板玻璃在高温封接温度段的保持时间，这无疑对实现封接过程钢化应力的维持具有重要意义。 “得益于红外加热的超高效率和超高灵敏度，这项技术在保证封接质量的前提下，可以大大缩短整个封接工艺的周期，30分钟基本可以实现整个升降温过程，生产环节效率高、能耗小，可以有效降低钢化真空玻璃的制备成本。”李要辉说。 新材料和新设备促封接技术落地 在上述原理获得验证基础上，红外吸收封接焊料的无铅化也是研发团队所认定必须解决的技术难题。 据李要辉介绍，虽然500℃左右的无铅封接焊料已经是相当成熟的产品，但可用于真空玻璃封接的并不多见，能用于钢化真空玻璃红外辐射加热封接的无铅玻璃焊料更是尚属空白。 鉴于此，建材总院在多年无铅低温玻璃研究基础上，加快了真空玻璃用无铅低温焊料的研发进程，尤其针对红外辐射加热用具有光谱选择性吸收的无铅玻璃焊料，进行了一系列的实验制备和性能测试，最终取得了技术上的突破，获得了阶段性的成功。 “经考核，这种低温无铅玻璃焊料的封接温度、膨胀系数、密封性、粘接强度等参数都能符合真空玻璃要求，我们也探索出了适合钢化真空玻璃生产线量产的无铅封接工艺。”李要辉表示，在上述材料和工艺技术相继成熟和获得授权保护基础上，近期已实现了无铅低温封接玻璃材料的系列化设计、批量化生产、标准化定型，可以满足400~500℃熔封温度区间、70~120×10-7/k膨胀系数调整、粉体/浆料/预制件多种形式的制品和应用需求。 根据红外辐射加热的技术原理，以及无铅吸红外封接玻璃焊料的光学特性，建材总院提出了全新的钢化真空玻璃封接工艺，其红外热源可以整体覆盖钢化玻璃进行辐射加热，也可以针对封接区域进行局部辐射加热(局部辐射光源方式不限)，但要求在封接区域及周边2~5cm区域内辐照强度分布均匀。 经过3年多工艺试验及装备开发，逐步优化封接玻璃焊料红外吸收特性设计和红外辐射加热技术的原理验证，研发团队相继完成了300×300mm全钢化真空玻璃封接炉原理验证样机的制备；700×1000mm单体封接炉研制、放大工艺试验和样品制备；以及1000×2000mm第一代钢化真空玻璃红外快速封接线的建造。 期间，李要辉所带领的团队深入开展了基于光辐射加热技术的快速封边技术研究，取得了完整的关键技术参数与工艺数据，真正实现了无铅低温封接玻璃粉、封接装备及封接工艺集成化技术体系建立。 “以上技术与装备，创新了一条钢化真空玻璃工业化生产技术路线，最大程度地缩短了钢化玻璃被加热的时间，降低了焊接时玻璃的温度，可以使钢化玻璃保留初始强度的85%以上，满足建筑使用的强度和安全要求。”李要辉说。 经调试、运行、验收的第一条自动化连续钢化玻璃封接设备，实现了含铅/无铅封接玻璃焊料+离线/在线Low-E玻璃型真空玻璃的批量制备，达到了6分钟/片的高速制备效率。在超低熔点的无铅焊接玻璃未能实现低成本、批量制备前，这可能是解决无铅钢化真空玻璃工业化生产的唯一途径。 创造性提出柔性支撑方案 除封接这一关键问题之外，支撑物的有效支撑也成为李要辉研究团对重点关注的问题，也是其下一步继续研究的方向所在。 “这是因为，支撑物在真空玻璃制造和使用过程中始终扮演最重要的角色。支撑物材料、布放及有效支撑直接决定着真空玻璃的性能，支撑效果和质量直接影响真空玻璃的使用承载能力和寿命。” 目前，业内多用定厚的金属圆环、圆片或者圆球支撑物，以及钢化釉料点状支撑结构，均无法与钢化玻璃的平整度进行有效合理匹配。为此，建材总院提出了柔性支撑或者自适应型支撑方案，即以新型的柔性、热变形材料为依托，研制膨胀系数合适、弹性模量适中、热变形可调的支撑体系。 项目组通过支撑物的预制、预烧后，在封接时可根据上下钢化玻璃原片的平整度，即空腔间隙厚度，在一定的温度下实现支撑物厚度、形状以及接触微结构的自动调整，随着温度的降低固化支撑状态，达到最终的有效支撑。为此，对该支撑材料的热学、力学(热变形)特征做了精细研究，并对该材料的烧结、软化、熔化以及流动性、浸润性等进行了大量的试验摸索。 通过对不同玻璃陶瓷基支撑材料热膨胀系数、热变形温度的筛选，可以实现其在400~450℃温度范围内的一定软化度，即可以在边部夹持、负压、配重等情况下，根据其与钢化玻璃表面的接触和挤压情况，进行形状的改变。 在上述材料及理念的指导下，建材总院开展了新型支撑体系的快速布置技术研究，由于支撑材料及结构的自调整特性，对支撑物自身原始的尺寸精度要求大大降低，故丝网印刷技术、3D打印技术、点胶技术均可在真空玻璃支撑物设计和高效布置中得到广泛的应用。建材总院开发的支撑物介质浆料和支撑物点胶印刷样品已经得到了验证应用，经过后续的产品系列化完善以及专用设备的开发，将会为高品质钢化真空玻璃的研制提供强大的优化解决方案。 |
